Autor: U.Sacklowski
Dokumentversion: v2.2 (6.Nov.2002)
Änderungen zu v2.1:
- geringfügige Überarbeitung
von Punkt 1
- Umfangreiche Überarbeitung
von Punkt 2.A (vormals 2.1)
1 Einleitung: Fachlicher Hintergrund, Ziel und Grobablauf
des Topographie-Gesamtvorganges
2 Feinablauf des Topographie-Gesamtvorganges
2.A Verbale Beschreibung
(eine weitere Untergliederung erfolgt
dort)
2.B Beschreibung in Pseudokode
1 Einleitung: Fachlicher Hintergrund, Ziel und Grobablauf des Topographie-Gesamtvorganges
(Einen Überblick über die physikalischen und technischen Grundlagen finden Sie in dem Dokument 'Der Anwendungsbereich' (https://www.informatik.hu-berlin.de/swt/lehre/PROJEKT98y/uebersicht/anwendungsbereich.htm))
Das Ziel der Topographie besteht in der Erfassung der Kristall-Realstruktur einer Meßprobe auf einer Fotoplatte, einem Film oder einem 2D-Detektor. Das erfaßte Kristall-Raumsegment hat eine Fläche von etwa 10 mm x 10 mm und eine Tiefe von max. 20 Mikrometern. Dies entspricht etwa 100 000 Kristall-Netzebenen. (Die Eindringtiefe hängt vom Einfallswinkel ab, - je steiler, desto tiefer.)
Meßprinzip der Topographie, - hierbei bezugnehmend auf Abb.1:
Ein (idealer) Kollimatorkristall erzeugt aus dem von der Röntgenröhre
ausgehenden schmalen Strahlenbündel durch Braggreflexion ein breit aufgefächertes
nahezu paralleles Strahlenbündel. Dieses trifft in einem bestimmten Winkel
nahezu monochromatisch (+ Rauschen) auf die Meßprobe. Von ihr erhält
man ebenfalls durch Bragg-Reflexion ein Abbild, wenn lokal für jeden Punkt
der Probe die Bragg-Bedingung erfüllt ist. Der Erfassung des Abbildes dient
eine Fotoplatte, ein Film oder ein 2D-Detektor, die/der in den reflektierten
Strahl gebracht wird. Abweichungen von der Idealstruktur führen zu
Abweichungen von der Bragg-Bedingung und damit zu einer strukturierten Abbildung,
die der Realstruktur der Probe entspricht.
Beispiel: rechtes Bild aus Abb. 2.
Abb. 1: Schema der Zwei-Kristall-Topographiekamera
Abb. 2: Zwei Abbildungen einer Realstruktur einer gekrümmten
Probe
links: ebener Kollimator
rechts: Kollimator
mit gleicher Krümmung wie die der Probe
Beide Bilder stammen von der gleichen Probe in der gleichen Lage, trotzdem links reduziert auf einen Streifen und rechts weit aufgefächert. Der Grund liegt in einer leichten Krümmung der Probe, und somit der Erfüllung der Bragg-Bedingung in nur einem schmalen Bereich. Dieses Phänomen kann man durch eine nachfolgende Krümmung des Kollimators mit dem gleichen Krümmungsradius, wie dem der Probe, beheben (siehe Abb. 3.). Ist die Probe jedoch so stark oder auch unregelmässig gekrümmt, daß dies durch eine Kollimatorkrümmung nicht mehr ausgleichbar ist, wird die Probe bei maximaler Kollimatorkrümmung bzw. ungekrümmtem Kollimator nach der ersten Messung (Belichtung), ein Stück gedreht, hier zum zweiten mal belichtet, u.s.w. (Mehrfachbelichtung).
Abb. 3: Zweikristall-Topographie: Anpassung des Kollimators an die
Probe
Die Belichtungszeit für eine Probenstellung kann viele Stunden bis Tage betragen. Bei Mehrfachbelichtung verlängert sie sich entsprechend um die Anzahl der Belichtungen. Während dieser Zeit kann die Meßanlage durch thermische Einflüsse geringfügig deformiert werden, was zur Abweichung von der Bragg-Bedingung, bzw. von den Bedingungen am eingangs eingestellten Arbeitspunkt (s.u.), führt. Aus diesem Grund wird durch einen Kontrolldetektor (siehe Abb. 1) ständig die von der Probe reflektierte Stahlung gemessen. Bei Abweichungen über einen vorgegebenen Intensitätsbereich hinaus wird die Stellung der Probe nachreguliert. Eine Regulierung erfolgt über den Proben-Motor 'Beugung fein' (siehe Abb. 5). Dort sind auch noch weitere Proben-Motoren angeführt, die bei einer einleitenden Justage der Probe zum Einsatz kommen (Pkt. 2.A-2).
Um diesen Kontroll- und Regelmechanismus empfindlich zu gestalten, wird die Probe nicht auf den Bragg-Reflex eingestellt, sondern auf einen Punkt, genannt Arbeitspunkt, auf einer Flanke der Rocking-Kurve (siehe Abb. 4). Dies hat gegenüber dem Pik den Vorteil, daß kleinste Orientierungsabweichungen zu starken Änderungen der Intensität des reflektierten Röntgenlichtes führen und damit sehr sensibel durch den Kontrolldetektor nachweisbar sind. Dies geht allerdings auf Kosten der Belichtungszeit, die am Bragg-Reflex am kürzesten wäre.
Im allgemeinen wird die linke Flanke gewählt, weil diese steiler als die rechte ist und damit Abweichungen in der Meßplatzanordnung noch schneller nachweisbar sind.
Abb. 4: Rockingkurve
Abb. 5: Freiheitsgrade der Probe bei der Topographie
Der Gesamtvorgang der Topographie setzt sich aus zahlreichen Teilvorgängen zusammen, die am Meßplatz zu erledigen sind.
Hierzu zählen:
Die Gesamtabfolge wird im nachfolgenden Punkt beschrieben.
Abschließend als Ergänzung zum Schema eines Zwei-Kristall-Topographiemeßplatzes (Abb. 1) eine Fotografie eines solchen Meßplatzes.
Abb. 6: Fotografie eines Zwei-Kristall-Topographiemeßplatzes
(Höhe etwa 1m)
2 Feinablauf des Topographie-Gesamtvorganges
Hinweis: Struktur und Inhalt der nachfolgenden Dokumentation des Gesamtvorganges
folgen den allgemeinen Vorgaben aus: > Projekt-Management > Vorgaben >
Hinweise zu den Entwicklerdokumenten > Analyse und Definition (https://www.informatik.hu-berlin.de/swt/lehre/PROJEKT98y/management/restricted/hinweise_entwicklerdoku/Analyse_Definition_v1.0.html)
In diesem Dokument werden
Die im Pkt. 1 genannten Teilvorgänge werden hier verfeinert und beschrieben.
Für die Topographie ergibt sich folgender Gesamtvorgang:
1 Erfassung allgemeiner Angaben zum Meßvorgang
1.1 Handschriftliche Einträge in das Protokollbuch (Manuelle
Aufgabe)
1.2 Allgemeine Einstellungen zum Meßvorgang erfassen (Dialog-Aufgabe)
2 Manuelle Justage
2.1 Überblick
2.2 Platzierung der Probe auf dem Probenteller und
Vorabjustage des Meßplatzes (Manuelle und Dialog-Aufgabe)
2.3 Grobjustage der Probe für Azimutal und
Beugung grob (Dialog-Aufgabe)
2.4 Feinjustage der Probe
2.4.1 Feinjustage für Kollimator, Tilt und Beugung fein (Dialog-Aufgabe)
2.4.1.1 Feinjustage für Kollimator, Tilt und Beugung fein mittels
manueller Justage
2.4.1.2 Feinjustage für Kollimator, Tilt und Beugung fein
mittels automatischer Justage
2.4.2 Abnormale Probenverformung
2.4.2.1 Ermittlung abnormaler Probenverformung (Manuelle und Dialog-Aufgabe)
2.4.2.2 Einstellung auf das erste Belichtungssegment (Dialog-Aufgabe)
3 Topographie (Dialog-Aufgabe)
3.1 Parameter einstellen
3.2 Anfahren des Arbeitspunktes
3.3 Start und Kontrolle
4 Abschließende Einträge in das Protokollbuch
(Manuelle Aufgabe)
5 Auswertung der Aufnahme (Manuelle Aufgabe)
1 Erfassung allgemeiner Angaben zum Meßvorgang
Zu jedem Meßvorgang sind zu Beginn des Gesamtvorganges, teilweise aber auch während und am Ende, allgemeine Angaben zu erfassen . Hierzu gehören bspw. eine Lageskizze der Probe auf dem Probenteller, die gesamte Belichtungszeit des Aufnahmemediums während der Topographiemessung und physikalische Parameter zur Probe, wie z.B. zum verwendeten Röntgenlicht (Wellenlänge) und zur zu untersuchenden Netzebene der Probe, - letztere Angaben stehen auf einem der Probe beiliegenden Begleitzettel.
1.1 Handschriftliche Einträge in das Protokollbuch (Manuelle Aufgabe)
In einem Protokollbuch erfolgen handschriftlich insgesamt 18 Eintragungen,
die meisten von ihnen vor der Messung, wenige jedoch auch danach. Dazu
zählen eine Lageskizze der Probe auf dem Probenteller, die Zählrate
am Pik zu Beginn der Messung, die Lage und der Wert des Arbeitspunktes und die
gesamte Belichtungszeit. Einen Gesamtüberblick über die Einträge
im Protokollbuch zu einem Topographie-Meßvorgang zeigt die nachfolgende
Tabelle.
| Bezeichnung_________ | Beispiele_ | Ma"s-
einheit |
Datentyp | Bemerkungen___________________ |
| lfd. Nr. | C3335 | . | string(5) | Versuchsnummer |
| Datum | 22.7.
4.10.99 |
. | date | Versuchsdatum |
| Probe (Mat./Nr.)
Probe: Material: Nr.:
|
TU Bridgman GaAs 40
|
. |
string(?) string(?) string(?) |
Bezeichnung, wird mitgeliefert Materialbezeichnung , wird mitgeliefert
|
| Aufnahmesituation:
Lageskizze: Reflex: Einfallswinkel: |
531
|
Grad |
3 x:
|
zur Probe:
Skizze mit Orientierung der Probe auf dem Me"stisch. Ang. in Grad, Min., Sek. Reflexionsebene in der Probe, Angabe mittels Gittervektoren Winkel zwischen einfallendem Strahl u. Probenebene |
| Kollimator:
Material: Reflex: Nr.:
|
Si 440 94
|
Mikro-
|
string(?) 3 x: +/- int.(1) integer(3) integer(3) |
Reflexionebene im Kollimator,
Angabe mittels Gittervektoren entnommen der Koll.-Beschriftung Koll.-Kr"ummung |
| R"ohre:
kV: mA: RTK-Nr.: |
40 25 4 |
kV mA |
integer(3) integer(3) integer(2) |
R"ontgenr"ohre:
Spannung und Strom Nr. der R"ohre |
| Imp/s Max | 40T
130T 40/30 3F ? |
Tausend | integer(3)
??? |
Impulse/s bei Me"sungsbeginn am Pik |
| HWB | 15"
6" |
arcsec | integer(2) | Halbwertsbreite Rockingkurve |
| Aufnahmematerial | L4 | . | string(2) ? | Fotoplatte-, Film-Bezeichnung |
| Abstand | 15
25 |
mm | integer(2) | Abstand: Aufnahmemat. - Probe |
| ???:
ST.E. CR.T. SM.INC.DF |
100 ? ? |
% |
integer(3)? |
Statistical Error ? Smallest incremental DF (kleinste Schrittweite Beugung fein) |
| NB. EXPOS. | 1
4 |
. | integer(1) | Number Exposure (Belichtungen) |
| A.B.E.
R.S.A. |
?
? |
arcsec
arcsec |
integer(?)
integer(?) |
Angle between Exposure
? Start Angle |
| CON. LIMIT | 5 | % | integer(1) | Control Limit, proz. Abweichung, bei der Belichtungsregelung einsetzt |
| CON. POINT | -60
50 |
% | integer(2) | Control Point (Arbeitspunkt) |
| EXP. T. | 5
110 |
h | integer(3) | Exposure Time Belichtungs-Zeit) |
| Regelung:
Imp/s DF vor/nach |
140 550 (40/25) ? -244/-237 |
Imp/s arcsec ? |
integer(4) 2x:
|
Impulse/sec bei Me"sungsbeginn Beugung fein (DF) bei Beginn und
|
| Bemerkung | Fehlschnitt
300arcsec/ 90 arcsec |
. | string(?) | allgemeine Bemerkungen |
Tabelle: Eintragungen im Protokollbuch zu einem Topographie-Meßvorgang
Erklärungen zu den Bezeichnungen:
Reflex: Reflexionsebene im Kristall
ST.E.: Statistical Error
CR.T.: ?
SM.INC.DF: Smallest Incremental DF (kleinste
Schrittweite DF)
NB.EXPOS.: Number Exposition (Zahl der Belichtungen)
A.B.E.: Angle Between Exposition
R.S.A.: ? Start Angle
CON.POINT: Control Point (Arbeitspunkt)
EXP.T.: Exposure Time (Belichtungszeit)
Imp/s: Impulse/s (Impulszahl bei Messungsbeginn)
1.2 Allgemeine Einstellungen zum Meßvorgang erfassen (Dialog-Aufgabe)
Nach dem Start des XCTL-Programms werden einige Angaben vom XCTL-Programm über
die Dialogbox 'Allgemeine Einstellungen' abverlangt (Abb.7). Diese dienen
der Information während der Topographiemessung. Hier werden sie z.B. während
der Messung im unteren Fensterrahmen des Hauptfensters angezeigt (Name der Probe,
Untersuchter Reflex).
Abb. 7: Dialogbox 'Allgemeine Einstellungen'
Eine Beschreibung dieser Dialogbox erfolgt in dem Entwicklerdokument 'Allgemeine
Einstellungen zum Meßvorgang'
https://www.informatik.hu-berlin.de/swt/lehre/PROJEKT98y/entwicklerdoku/entwicklertabelle/allgeinstellungen/Allg_Einst_z_Messv_v1.0.html
.
2 Manuelle Justage
2.1 Überblick
Die manuelle Justage teilt sich in drei aufeinander folgende Abschnitte: Vorab-, Grob- und Fein-Justage. Schematisch zeigt dies Abb. 8. Beschrieben wird dies in den Punkten 2A-2.2 bis 2A-2.4.
Die Schwierigkeit der Justage der Meßprobe liegt darin, daß die Probe frei im Raum gedreht werden muß, um den Braggreflex optimal einzustellen. Hinzu kommt die Einstellung für die Krümmung des Kollimators. Da so gut wie jede Probe eine leichte Krümmung aufweist, kommt man um diese Einstellung nicht umhin. Damit hat man 4 Freiheitsgrade, die korrekt eingestellt werden müssen.
Abb. 8: Die drei Justagephasen innerhalb der Manuellen Justage
(Entnommen
der Diplomarbeit von D. Hepp und S. Freund; leicht modifiziert)
Bemerkung:
Unklar ist die Aussage: (keine Verbesserung -> CC fest) innerhalb
der
Feinjustage. Sie wird im weiteren nicht beachtet (U. Sacklowski).
AR:
azimutale Rotation DC:
Beugung grob (diffraction angle coarse)
CC:
Kollimator (collimator) DF:
Beugung fein (diffraction angle fine)
TL:
Verkippung (tilt)
2.2 Platzierung der Probe auf dem Probenteller und Vorabjustage des Meßplatzes (Manuelle und Dialog-Aufgabe)
Zu Beginn wird die Probe auf den Probenteller gelegt. Für ihre Lage auf dem Teller (Proben-Drehung) werden die mit der Probe auf einem Begleitzettel gelieferten Angaben benutzt (Manuelle Aufgabe).
Anschließend wird der Detektor gegen die Probe justiert. Dabei ergibt sich die Zielposition aus zwei Größen:
Mit diesen beiden Größen wird der Detektor manuell in die richtige Stellung gebracht.
Danach erfolgt eine Einstellung der Winkel Tilt und Beugung.
Zuerst wird Tilt mittels der Dialogbox 'Manuelle Justage' in die Nullstellung
gefahren (siehe Abb. 9; Dialogaufgabe; https://www.informatik.hu-berlin.de/swt/lehre/PROJEKT98y/entwicklerdoku/entwicklertabelle/manujustage/Manuelle_Justage.v2.2.html)
In der Nullstellung steht die Tilt-Ebene des Probentellers senkrecht auf der Röntgenstrahl-Ebene.
Abb. 9: Dialogbox 'Manuelle Justage'
Anschließend erfolgt die Einstellung des Beugungswinkels manuell mittels zweier Stellrädchen (siehe Abb. 10, Stellrädchen für Grobjustierung). Hierzu werden zuvor:
Abb. 10: Fotografie des Probentellerbereiches
Abb. 11: Dialogbox 'Zähler-Konfiguration'
Abb. 12: Zählerfenster mit pop-up - Menü
Dann wird der gesamte Probenteller manuell mittels der Stellrädchen in
eine solche Stellung gebracht, daß der Detektor etwa eine maximale Impulsrate
anzeigt. Hierfür wird oft auch die akustische Detektorausgabe benutzt und
das Maximum dann an Hand der Lautstärke ermittelt (Manuelle Aufgabe).
Damit ist eine Vorabjustierung der Probe bis auf ca. 2-3 Grad genau vorgenommen
worden.
2.3 Grobjustage der Probe für Azimutal und Beugung grob (Dialog-Aufgabe)
Unter Zuhilfenahme des 'Zählerfensters' und der 'Manuellen Justage' (Abb. 12 und 9) wird die Probe unter Verwendung der Motoren Azimutal und Beugung grob so justiert, daß der Detektor eine maximale Impulsrate zählt. Dies erfolgt in drei Schritten:
a) Beugung grob auf den Braggreflex stellen
Mittels der 'Manuellen Justage' wird für Beugung grob die Stellungstellung
mit maximaler Zählrate angefahren.
b) Azimutal justieren
Bei der Drehung der Probe um Azimutal zeigen sich in der reflektierten Röntgenstrahlung
zwei dicht beieinander liegende Maxima (Sattelkurve). Ziel der Justage ist die
Einstellung auf das Tal dieser Kurve.
Ablauf: Aufsuchen eines Maximums mittels der 'Manuellen Justage'. Setzen der
relativen Null. Aufsuchen des zweiten Maximums und anschließend auf die
Hälfte des angezeigten Azimutal-Winkels zurück fahren.
c) Beugung grob auf den Braggreflex stellen
Nachstellen von Beugung grob auf max. Detektorzählrate (etwa +/- 1 Grad).
Ablauf wie im Pkt. a.
Damit ist die Justage hinsichtlich dieser beiden Motoren beendet.
2.4.1 Feinjustage für Kollimator, Tilt und Beugung fein (Dialog-Aufgabe)
Die Feinjustage ist manuell (Pkt. 2A-2.4.1.1) oder automatisch (Pkt. 2A-2.4.1.2) möglich.
Das Hauptproblem der Feinjustage, was sie schließlich auch sehr aufwendig macht, liegt darin begründet, daß die Lage des Braggreflexes bzgl. der einzustellenden Kristall-Netzebene wechselseitig abhängig von allen drei Freiheitsgraden ist (Kollimator, Tilt und Beugung fein). Bsp.: Stellt man Tilt auf maximale Detektorzählrate, verstellt anschließend etwas Beugung fein, so befindet sich Tilt nun nicht mehr am Punkt der maximalen Detektorzählrate, - es muß wiederum nachgestellt werden usw. Daraus resultiert ein aufwendiger, iterativer Justageprozeß.
2.4.1.1 Feinjustage für Kollimator, Tilt und Beugung fein mittels manueller Justage
Nach einer anfänglichen Einstellung von 'Beugung fein' auf einen maximalen Detektorwert werden in einem iterativen Prozeß die drei Motoren für den Kollimator, Tilt und Beugung fein mittels der Dialogbox 'Manuelle Justage' so eingestellt, daß der Detektor jeweils eine maximale Impulsrate zählt. Da man nicht (bzw. nur schwer) sagen kann, ob sich die Probe jetzt am Punkt des Braggreflexes hinsichtlich der zu untersuchenden Kristall-Netzebene befindet, wählt man als Abbruchbedingung die Halbwertsbreite. Ihr Minimalwert ist eine Erfahrungsgröße. Ist sie nach mehreren Iterationsschritten erreicht, ist die Feinjustage beendet.
Ablauffolge:
a) Beugung fein auf den Braggreflex stellen
Mittels der 'Manuellen Justage' wird für Beugung fein die Stellung mit
maximaler Zählrate im Detektorfenster angefahren.
b) Iterative Einstellung von Kollimator, Tilt und Beigung fein
Insgesamt werden 20 - 100 Iterationen durchlaufen, was etwa 30 Minuten dauert.
Dabei teilt sich jeder Iterationsschritt in zwei Teilschritte: Abgleich Kollimator
und Beugung fein und Abgleich Tilt und Beugung fein. Die Abbruchbedingung für
die Iteration ist, wie zuvor beschrieben, die gemessene Halbwertsbreite (über
Dialogbox 'Manuelle Justage'). Ist man der Meinung, daß die Feinjustage
langsam beendet ist, schließt man nun jeden Iterationschritt mit dem Messen
der Halbwertsbreite ab. Entspricht sie dem Erfahrungswert, ist die Feinjustage
abgeschlossen.
Der Gesamtvorgang wird normalerweise fortgesetzt mit Pkt. 2A-3. Stellte sich
heraus, daß die Probe zu stark oder unregelmäßig (Wellblech)
gekrümmt ist, wird fortgesetzt mit Pkt. 2A-2.4.2.
b1) Abgleich Kollimator und Beugung fein
Hintergrund: Die Krümmung des Kollimators ist nur dann erforderlich, wenn
die Probe gekrümmt ist. In diesem Fall wird die Kollimatorkrümmung
der Probenkrümmung angepaßt, mit dem Ergebnis, daß für
die gesamte Probe die Bragg-Bedingung gilt. Damit weitet sich das Ergebnisfoto
von der Topograhie von einem schmalen Strich zur vollen Breite auf (siehe Abb.
2).
Ablauf:
Zuerst wird der Antrieb 'Beugung fein' auf einen maximalen Detektorwert gefahren.
Hat man dies erreicht, wird auf den Antrieb 'Kollimator' gewechselt. Nun wird
der Kollimator so verstellt (gekrümmt), daß man wiederum eine Steigerung
der Strahlungsintensität erreicht. Danach stellt man mit dem Antrieb 'Beugung
fein' nach.
Genauso wie beim Kollimator geht man mit dem Freiheitsgrad Tilt vor.
b1) Abgleich Tilt und Beugung fein
Der Antrieb Tilt wird ausgewählt und dann so verstellt, daß die Strahlungsintensität
wieder maximal ist. Mit 'Beugung fein' regelt man dann wieder nach.
2.4.1.2 Feinjustage für Kollimator, Tilt und Beugung fein mittels automatischer Justage
Derrick Hepp und Sebastian Freund haben im Rahmen ihrer Diplomarbeit die Feinjustage
automatisiert. Voraussetzung hierfür ist neben der Grobjustage (Pkt. 2A-2.3)
eine möglichst genaue Einstellung des Kollimators.
Ihre Diplomarbeit: Vom Reverse Engineering zur Programmerweiterung: Automatische
Justage für ein Röntgentopogrophie-Steuerprogramm, Mai 2001 (pdf-Format;
4,4MB)
Der Gesamtvorgang wird normalerweise fortgesetzt mit Pkt. 2A-3. Stellte sich heraus, daß die Probe zu stark oder unregelmäßig (Wellblech) gekrümmt ist, wird fortgesetzt mit Pkt. 2A-2.4.2.
2.4.2 Abnormale Probenverformung
Bei 90% aller Proben führen die Aktivitäten obiger Feinjustage zum
Erfolg. Damit geht es weiter mit Pkt. 2A-5.
Bei dem Rest der Proben liegt eine abnormale Probenverformung vor, d.h., die
Probe ist nicht regelmäßig oder auch zu stark gekrümmt (stärker
als die max. Kollimatorkrümmung). In diesem Fall ist die Segmentstruktur
der abnormale Probenkrümmung zu ermitteln und die Probe anschließend
auf das am weitesten links oder rechts liegende Segment einzustellen.
2.4.2.1 Ermittlung abnormaler Probenverformung (Manuelle und Dialog-Aufgabe)
Zwei Deformationsformen sind zu unterscheiden:
a) Probe ist gleichmäßig, aber stärker als die maximale
Kollimatorkrümmumg gekrümmt. Maßnahme: Kollimator wird
in gleicher Richtung wie die Probe maximal gekrümmt und die Probe
wird segmentweise (jeweils für mehrere Stunden) belichtet.
b) Probe ist unregelmäßig gekrümmt (Wellblech). Maßnahme:
Kollimator wird eben gestellt und die Probe wird segmentweise (jeweils
für mehrere Stunden) belichtet.
Zur Feststellung einer übermäßigen oder unregelmäßigen
Verformung der Probe wird von dieser in unterschiedlichen Stellungen (Beugung
fein) ein Bild gefertigt. Im allgemeinen genügen drei Stellungen.
Als Aufnahmemedium wird ein hoch empfindlicher, aber nur gering auflösender
Film verwendet. Eine Belichtungszeit von wenigen (3 - 5) Minuten ist ausreichend.
Nach der Entwicklung des Filmes (Manuelle Aufgabe) zeigt sich auf einer
solchen Aufnahme bei übermäßiger oder unregelmäßiger
Probenkrümmung normalerweise ein schmaler und gekrümmter heller
Streifen. Durch Verstellen von Beugung fein und erneuter Aufnahme ist zu
erreichen, das der jetzige Streifen dicht neben den ursprünglichen
gelangt.
Ist dies der Fall, hat man die Beugung fein - Schrittweite zwischen
den Segmenten und auch ihre Anzahl für die Mehrfachbelegung
ermittelt.
Da das Filmmaterial nicht mehr erhältlich ist, wird statt dessen zunehmend ein gering auflösender 2-dimensionaler CCD-Detektor verwendet. Er wird mit seinem Monitor off-line betrieben, der die Impulsrate für jede CCD-Position anzeigt. Die Abbildung erfolgt statt auf dem Film nun auf dem Monitor. Der sonstige Ablauf ist der Gleiche.
Hilfsmittel bei der Ermittlung der abnormalen Probenstruktur sind das 'Zählerfenster' und die Dialogbox 'Manuelle Justage'.
2.4.2.2 Einstellung auf das erste Belichtungssegment (Dialog-Aufgabe)
Nach der Ermittlung der Segmentstruktur (Anzahl und Abstand der Segmente) wird die Probe auf den Bragg-Reflex des am weitesten links oder rechts liegenden Segmentes eingestellt.
Hilfsmittel bei der Einstellung sind das 'Zählerfenster' und die Dialogbox 'Manuelle Justage' (Abb. 12 und 9)'.
3 Topographie (Dialog-Aufgabe)
3.1 Parameter einstellen
Alle für die Durchführung der Topographie erforderlichen Parameter werden über die Dialogbox 'Einstellungen Topographie' eingegeben (nachfolgende Abbildung).
Abb. 13: Dialogbox 'Einstellungen Topographie'
Sie betreffen
Eine detaillierte Beschreibung erfolgt im Pflichtenheft-Punkt: Einstellen der Parameter für die Topographie (https://www.informatik.hu-berlin.de/swt/lehre/PROJEKT98y/entwicklerdoku/entwicklertabelle/topographie/Topo_Einstell/Topo_Einstell_v3.0.html)
3.2 Anfahren des Arbeitspunktes
(Dieser Punkt ist wahrscheinlich nicht für abnorm verformte Proben relevant.)
Nachfolgende Einstellung der Probe auf einen Bruchteil der Maximalintensität. Hierzu wählt man oft 60% von der reflektierten Maximalintensität auf der linken Flanke der Rockingkurve (genau genommen: 60% bezogen auf die Differenz zwischen Kurvenpik und dem unteren Niveau der Kurve). Hier verläuft die Kurve sehr steil und es ist damit relativ leicht, programmtechnisch diesen Punkt über die gesamte Meßzeit hinweg konstant zu halten. (60% ist nur ein Richtwert. Darüber hinaus wird vereinzelt auch die rechte Flanke benutzt.)
Das XCTL-Programm bietet für das Anfahren zwei Funktionen:
Der Arbeitspunkt ist der Ausgangspunkt für die Topographiemessung.
3.3 Start und Kontrolle
Dem Start, der Kontrolle sowie einiger zusätzlicher Funktionen dient die Dialogbox 'Topographie'.
Abb. 14: Dialogbox 'Start und Kontrolle der Topographie'
Im Einzelnen betrifft dies:
Eine detaillierte Beschreibung erfolgt im Pflichtenheft-Punkt: Start und Kontrolle
der Topographie (https://www.informatik.hu-berlin.de/swt/lehre/PROJEKT98y/entwicklerdoku/entwicklertabelle/topographie/Topo_Start_Kontr/Topo_Start_Kontrolle_v3.0.html)
4 Abschließende Einträge in das Protokollbuch (Manuelle Aufgabe)
Abschließend erfolgen Einträge in das Protokollbuch. Hierzu zählt bspw. die reale Belichtungszeit.
5 Auswertung der Aufnahme (Manuelle Aufgabe)
Abschließend ist die Aufnahme zu entwickeln und auszuwerten.
2.B Beschreibung in Pseudocode
Dieser Punkt entspricht dem Stand von Version 2.1.
Die Teilvorgänge im verbalen Teil (Pkt. 2.1, Version 2.1) bilden
hier einzelne und gleichlautende Abschnitte.
Topographie_Gesamtvorgang seq
Erfassung_allgemeiner_Angaben_zum_Meßvorgang
seq
Handschriftliche_Einträge_in_einem_Protokollbuch
(MA)
Allgemeine_Einstellungen_zum_Meßvorgang
(DA)
/* DB: Allgemeine
Einstellungen */
Erfassung_allgemeiner_Angaben_zum_Meßvorgang
end
Platzierung_der_Probe_auf_dem_Probenteller_und_Vorabjustage
seq
Platzierung_der_Probe_auf_dem_Probenteller_und_Vorabjustage
(MA) ||
Zähler_anzeigen
(DA)
/* DF: Zähler
*/
Platzierung_der_Probe_auf_dem_Probenteller_und_Vorabjustage
end
Grobjustage_der_Probe_für_Azimutal_und_Beugung_grob
seq
Manuelle_Justage
für Azimutal und Beugung grob (DA) ||
Zähler_anzeigen
(DA)
/* DB:
Manuelle
Justage ; DF: Zähler */
Grobjustage_der_Probe_für_Azimutal_und_Beugung_grob
end
Feinjustage_der_Probe_für_Kollimator_Tilt
und_Beugung_fein
select
manuelle_Justage
Manuelle Justage für Kollimator Tilt und Beugung fein
(DA) ||
Zähler_anzeigen
(DA)
/* DB: Manuelle Justage ; DF: Zähler */
or
automatische_Justage
Automatische Justage für Kollimator Tilt und Beugung
fein (DA) ||
Zähler_anzeigen
(DA)
/* DB: Manuelle Justage ; DF: Zähler */
Feinjustage_der_Probe_für_Kollimator_Tilt
und_Beugung_fein end
Ermittlung_abnormaler_Probenverformung_und_Einstellung_auf_das_erste_Belichtungssegm.
select
Feinjustage_der_Probe_für_Kollimator_Tilt und_Beugung_fein-war-erfolgreich
or
Feinjustage_der_Probe_für_Kollimator_Tilt und_Beugung_fein-war-nicht-erfolgreich
Ermittlung_abnormaler_Probenverformung seq
Aufnahme eines ersten Bildes (MA)
Aufnahme_eines_weiteren_Bildes
iter while weiteres_Bild_nicht_neben_erstem_Bild
Manuelle Justage Probe über Beugung fein verstellen
(DA) ||
Zähler_anzeigen (DA)
/* DB:
Manuelle Justage ; DF: Zähler */
Foto erstellen (MA)
Foto entwickeln (MA)
Bilder (Fotos) vergleichen (MA)
Aufnahme_eines_weiteren_Bildes end
/* Segmentabstand und Anzahl ermittelt*/
Ermittlung_abnormaler_Probenverformung end
Einstellung_auf_das_erste_Belichtungssegment seq
Manuelle Justage Einstellung auf am weitesten links oder
rechts liegendes Segment (DA)
Zähler_anzeigen (DA)
/* DB:
Manuelle Justage ; DF: Zähler */
Einstellung_auf_das_erste_Belichtungssegment end
Ermittlung_abnormaler_Probenverformung_und_Einstellung_auf_das_erste_Belichtungssegm.
end
Anfahren_des_Arbeitspunktes
select
Anfahren_des_Arbeitspunktes_halbautomatisch
Manuelle Justage Anfahren auf gewünschte Flanke und
Teilintensität (DA) ||
Zähler_anzeigen
(DA)
/* DB: Manuelle Justage ; DF: Zähler */
or
Anfahren_des_Arbeitspunktes_automatisch
/* Anfahren zu späterem Zeitpunkt */
Anfahren_des_Arbeitspunktes end
Topographie-Parameter_einstellen seq
Topographie-Parameter_einstellen
(DA)
/* DB: Einstellungen
Topographie */
Topographie-Parameter_einstellen end
Topographie-Start_und_Kontrolle seq
Topographie-Start_und_Kontrolle
(DA)
/* DB:Topographie
*/
Topographie-Parameter_einstellen
select
Button: _Einstellungen
Topographie-Parameter_einstellen /* beschränkte Möglichkeiten
*/
/* DB: Einstellungen Topographie */
Topographie-Parameter_einstellen
end
Anfahren_des_Arbeitspunktes_automatisch
select
Button:_Startposition_einstellen
Belichtungsart
select Einfachbelichtung
Topographie- autom._Anfahren_des_Arbeitspunktes
/* DB:Topographie; Button: Startposition einstellen */
or Mehrfachbelichtung
Topographie-autom._Anfahren_des_Startpunktes
/* DB:Topographie; Button: Startposition einstellen */
Belichtungsart end
Anfahren_des_Arbeitspunktes_automatisch
end
Topographie-Regelung
/* ist noch zu überarbeiten */
select
Button:_Regelung_starten
Topographie-Regelung
/* DB:Topographie */
Topographie-Regelung
iter while nicht_Topographie_stoppen /*Button: Regelung stoppen
*/
Topographie-Parameter_einstellen
select Button:_ Einstellungen
Topographie-Parameter_einstellen
/* beschränkte Möglichkeiten
*/
/* DB: Einstellungen Topographie */
Topographie-Parameter_einstellen end
Topographie-Regelung end
Topographie-Regelung
end
Topographie-Start_und_Kontrolle end
Topographie-Auswertung_der_Aufnahme seq
Topographie-Entwicklung_der_Aufnahme
(MA)
Topographie-Auswertung_der_Aufnahme
(MA)
Topographie-Auswertung_der_Aufnahme end
Topographie_Gesamtvorgang end