Autor:
U. Sacklowski
Dokumentversion:
v2.1 13.08.2001
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v2.4 06.08.2002: gerinfügige
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und inhaltliche Überarbeitung
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v2.10 11.03.2010: kleinere Korrekturen
Inhalt:
Am Institut für Physik der HU-Berlin werden in der Arbeitsgruppe "Röntgenbeugung an Schichtsystemen" unter Prof. Köhler kristalline Strukturen von Halbleitern untersucht.
Dafür sind ca. zehn Labor-Messplätze vorhanden, die je nach Ausstattung und Messverfahren unterschiedliche Kristalleigenschaften von Halbleiter-Kristallen untersuchen. An Messverfahren werden die Topographie, die Diffraktometrie und die Reflektometrie durchgeführt.
Grundlage dieser Messverfahren ist die Beugung elektromagnetischer Strahlung
an den einzelnen Bausteinen des zu untersuchenden Kristalles (Atome, Ionen oder
Moleküle). (Zu den Begriffen Beugung, Brechung und Reflexion siehe > Übersicht > Glossar.) Die gebeugte Strahlung wird anschließend erfasst
(z.B. durch einen Detektor oder einen Film) und ausgewertet. Da hierbei die
Wellenlänge der Strahlung kleiner als der Abstand der Kristallbausteine
sein muss (Aussage der Wellenoptik), wird Röntgenstrahlung verwendet. Des weiteren ist es erforderlich,
dass die Wellen des Röntgenlichtes, welche auf die Probe fallen, parallel
und von einer Wellenlänge (monochromatisch) sind und die Breite des Strahls
etwa der des zu untersuchenden Kristallbereiches entspricht.
Parallelität
und Breite werden mit einem zusätzlichen Kristall erreicht, dem sogenannten Kollimator
(kollimieren: parallelisieren, auffächern), Monochromie durch
den Kollimator und dem Abstand zum zu untersuchenden Kristall.
Ein Schema für einen Topographie-Messplatz zeigt Abb. 1.1. (Die meisten darin enthaltenen Elemente sind auch Bestandteile der anderen Messplätze.) Darin wird der von einer Röntgenquelle ausgehende Röntgenstrahl (Primärstrahl) durch einen Kollimator kollimiert und trifft auf den auf dem Probenhalter liegenden Kristall (Probe). Hierin wird die Röntgenstrahlung gebeugt und trifft als gebeugte Strahlung auf das Erfassungsmedium (hier Film). Dabei wird das Erfassungsmedium so verrückt, dass ein kleiner Teil der gebeugten Strahlung an ihm vorbeigeht und auf einen Kontrolldetektor trifft. Dieser Kontrolldetektor ist topographiespezifisch. Probenhalter und Kollimator sind durch Motoren bewegbar.
Abb. 1.1: Schema der Zwei-Kristall-Topographiekamera
RQ: Röntgenquelle, PS: Primärstrahl, K: Kollimator
KS: kollimierter Strahl, PH: Probenhalter, P: Probe
RS: reflektierter Strahl, F: Fotoplatte, (K)D: (Kontroll-)Detektor
Jeder Messplatz ist mit einem PC verbunden. Die darauf laufende Software
(XCTL-System; Control mittels X-Strahlung) dient
u.a.:
- der Ansteuerung und Koordinierung der Motoren, Detektoren und Kollimatoren
zwecks Justage der Messanlage und der Kontrolle des Messvorganges,
- der Erfassung und Transformation der Messdaten.
Eingesetzt werden die programmgesteuerten Messplätze innerhalb der Praktika im Physik-Hauptstudium und zur Analyse von Halbleiterkristallen unterschiedlichster Partner.
In den folgenden Kapiteln werden, ausgehend von den physikalischen und den technischen Grundlagen (Kap. 2), die Vorgänge am Messplatz beschrieben (Kap. 3).
2. Grundlagen
2.1 Physikalische Grundlagen
Kristalle zeichnen sich durch eine regelmäßige Anordnung der Kristallbausteine (Gitterbausteine) aus. Dies können Atome, Ionen oder Moleküle sein. Die Geometrie der Bausteinanordnung kann vielfältig sein (kubisch, tetragonal, ...). Der Einfachheit halber werden nachfolgend nur kubische Kristalle behandelt und hier auch nur die sogenannten primitiv-kubischen. Hier kann man sich den Kristall als Aneinanderreihung einzelner Würfel vorstellen an deren Ecken die Bausteine liegen. Ein solcher Würfel wird als Elementarzelle bezeichnet und seine drei Seiten werden durch Basisvektoren beschrieben. Die Beträge der Basisvektoren sind die Gitterkonstanten.
Die Gitterkonstanten der zu untersuchenden Kristalle liegen gewöhnlich bei etwa 0,5 nm.
Abb. 2.1 : Primitiv-kubischer Kristall mit Elementarzelle
und den drei Basisvektoren
Netzebenen sind ein weiterer wichtiger Begriff. Es sind gedachte durch die Gitterbausteine verlaufene Ebenen. (Allgemein: eine Netzebene wird definiert durch Abschnitte von Vielfachen der Basisvektoren an den durch die Basisvektoren definierten Achsen). Abb. 2.2 zeigt drei unterschiedliche Lagen von Netzebenen. Diese Lagen werden durch Indizes beschrieben. Einfach ist ihre Bestimmung durch die Angabe der Indizes m, n, o. Weitere Netzebenen mit der gleichen Lage (äquivalente Netzebenen) ergeben sich dabei durch pm, pn, po (p: ganze Zahl).
Abb. 2.2: Beispiele für Netzebenen, beschrieben mit den Indizes m, n, o und den Millerschen Indizes h, k, l
Ungünstig sind die Indizes m, n, o, weil hier die Zahl 'unendlich' möglich ist. Deshalb beschreibt man Netzebenen mit den Millerschen Indizes h, k, l.
Berechnungsvorschrift für h, k, l:
1. Bildung der Kehrwerte 1/m, 1/n, 1/o.
2.
Sind dies ganze Zahlen, so sind dies bereits die Millerschen Indizes h, k, l.
3. Kehrwerte sind keine ganzen Zahlen: Aus diesen Kehrwerten die Ableitung der kleinst möglichen
ganzen Zahlen unter Wahrung des Verhältnisses, wie es zwischen den Kehrwerten galt.
Bsp.:
- m, n, o: 2, 3, 4.
- Kehrwerte: 1/2, 1/3, 1/4 (keine ganzen Zahlen)
- h, k, l: 6, 4, 3 (kleinst mögliche ganze Zahlen mit gleichen Verhältnissen,
wie zwischen den Kehrwerten)
Berechnung:
kgV(2,3,4) = 12; Multiplikation der Kehrwerte mit diesem kgV.
Die Millerschen Indizes sind dann auch die Basis für den reziproken Raum, der für die Physiker Grundlage bei der Kristallanalyse ist, hier jedoch nicht weiter beschrieben wird.
b) Röntgenbeugung und Bragg-Reflexion
Röntgenbeugung und Bragg-Reflexion sind Grundlagen für ein Verständnis der Messverfahren. Sie sind für den Kollimator und die Messproben relevant.
Die einfallenden Strahlen werden an den Netzebenen des Kristalls gebeugt (Kollimator und Messprobe). Dabei gilt Einfallswinkel = Ausfallswinkel. Verändert man nun den Einfallswinkel, so stellt man Schwankungen in der Intensität der gebeugten Strahlung fest. Dies liegt an der Wellennatur der gebeugten Röntgenstrahlung und den Interferenzerscheinungen zwischen diesen Wellen. Bei bestimmten Einfallsrichtungen stellt man Maxima fest. Hier addieren sich die gebeugten Wellen, - sie interferieren konstruktiv miteinander. Konstruktive Interferenz findet dann statt, wenn der Gangunterschied der zwischen benachbarten Netzebenen gebeugten Röntgen-Wellen ein Vielfaches der Wellenlänge beträgt (Konstruktive Interferenz, Positive Interferenz).
Abb. 2.3 veranschaulicht den Verlauf zweier gebeugter Röntgenstrahlen in einem Kristall (Einfall von links). Der Gangunterschied zwischen den beiden Strahlen entspricht der Strecke (AX + XB) und ist gleich 2dsinQ.
Abb. 2.3: Beugung von Röntgenstrahlung an Netzebenen eines Kristalls
Θ: Einfallswinkel
d : Gitterkonstante
n : Netzebene
PI: Positive Interferenz
(Beugung an nur zwei Netzebenen würde zu kaum messbarer Röntgenstrahlung führen. Hierfür ist die Beugung an einer ganzen Schar von Netzebenen nötig.)
Bragg fasste diese Größen in der Bragg-Gleichung zusammen:
2d sinΘ = nλ
mit d: Gitterkonstante, Θ: Einfallswinkel, n: Netzebene mit n=1, 2, 3, ..., λ: Wellenlänge
Kommt es zu maximaler Reflexion, spricht man vom Bragg-Reflex.
Stellt man nun eine Messprobe auf den Bragg-Reflex (was Aufgabe zu Beginn einer jeden Messung im Rahmen der Justage ist) und verändert minimal den Einfallswinkel in die eine oder in die andere Richtung, so entsteht eine typische Kurve für die gebeugte Röntgenstrahl-Intensität, die sogenannte 'Rockingkurve'. Wichtige physikalische Parameter sind dort der Bragg-Reflex (Pik), die Halbwertsbreite (Breite bei 50% der Maximalintensität) und der Arbeitspunkt. Letzterer ist bspw. als Bezugspunkt für die Topographie (Pkt. 3.1) wichtig.
Abb. 2.4: Rockingkurve
HWB: Halbwertsbreite
A: Arbeitspunkt, hier z.B. bei -60%
Netzebenen, wie sie in Abb. 2.3 zu sehen sind, liegen parallel
zur Oberfläche des Kristalls. Haben wir jedoch einen Fehlschnitt
des Kristalls, liegen diese nicht parallel zur Oberfläche, sondern weichen
hiervon ab.
Untersucht werden Netzebenen unterschiedlicher Orientierung,
z.B. solche, die bei 17, 30 oder 90 Grad
gegenüber der Oberfläche liegen. Denkt man sich nun noch den Kristall dreidimensional,
so gibt es eine Vielzahl von Netzebenen, die schließlich als Ausgangspunkt
für die Messung ausgewählt werden können.
In der Einleitung wurde ausgeführt, warum zur Untersuchung der kristallinen Struktur Röntgenstrahlung verwendet werden muss.
Hinweis: Nachfolgende Ausführungen zur Röntgenquelle sind sehr physikalisch und können als erstes übergangen werden.
In der Röntgenröhre treffen Elektronen e auf die Anode. Verwendet
wird Kupfer (Cu) als Anodenmaterial. Im Ergebnis wird Röntgenstrahlung
emittiert als:
- Bremsstrahlung: abgebremste e geben Röntgenstrahlung in breitem Spektrum
ab -> weiße Strahlung
- Charakteristische Strahlung: Rumpfelektronen e (K-Schale) der Cu-Atome werden
aus dem Elektronenverband herausgeschlagen. Das anschließende Auffüllen
des Lochs in der K-Schale durch energetisch höherliegende Elektronen führt
zur Emission von Röntgenstrahlung. Da das emittierte Energiespektrum
vom Anodenmaterial bestimmt wird, spricht man von charakteristischer Strahlung.
Abb. 2.5: Röntgenstrahlung der Röntgenquelle (Bsp.: Cu-Anode)
Die von der Anode emittierte weiße Strahlung ist für die Diffraktometrie,
Reflektometrie und Topographie zunächst nicht geeignet. Sie muss
parallel, aufgefächert und monochromatisch sein. Die Parallelisierung
bewirkt der Kollimator (bzw. eine Kombination von Kollimatoren).
Erreichung der Monochromatie: Röntgenlicht unterschiedlicher Wellenlänge
wird vom Kollimatorkristall in unterschiedliche Richtungen gestreut. Bei genügend
großem Abstand zwischen dem Kollimator und der Probe wird dann genau eine
Wellenlänge durch einen geeignet schmalen Spalt herausgegriffen. Durch
Kollimatorkombinationen kann dies auch sofort erreicht werden. Letztere kommen
bei der Diffraktometrie/Reflektometrie zum Einsatz.
Wird ein sogenannter asymmetrische Kollimator (d.h. flacher Eintritt,
steiler Ausfall) verwendet, wird zudem eine räumliche Verbreiterung (Auffächerung)
des Röntgenstrahls (wichtig für die Topographie) erreicht.
Aus der Charakteristischen Strahlung wird die Wellenlänge CuK alpha 1
herausgefiltert (etwa 0,154 nm), die beim Rücksprung eines Elektrons von
der L-Schale auf die K-Schale des Cu-Atoms entsteht.
Abb. 2.6: Röntgenstrahlung nach dem Kollimator (Bep.: Cu-Anode)
a) Rechner
Zum Einsatz kommen Rechner aus der 486er, Pentium 1-S und 2-Familie.
b) Detektoren
Um Röntgenstrahlung quantitativ nachweisen zu können, werden verschiedene Detektoren eingesetzt. Es werden drei Klassen unterschieden:
1.) Nulldimensionale Detektoren
Charakteristisches Merkmal dieser Geräteklasse ist der Nachweis von Röntgenquanten
(Photonen) auf einer bestimmten Querschnittsfläche (Detektoreintrittsfläche). Ergebnis einer Messung ist ein
Wertepaar (Impulse, Zeit), das die Zählrate für die Querschnittsfläche
angibt.
Typen dieser Detektorklasse sind bspw. die Zählrohre und die Szintillationszähler.
Ein Vertreter für einen Szintillationszähler ist der Radicon
SCSCS (Scintillation Counter Single-Channel Spectrometer)).
2.) Eindimensional ortsauflösende Detektoren
Diese Detektoren weisen Einzelphotonen ähnlich den 0-dimensionalen Geräten
auf einer bestimmten Querschnittsfläche (Detektoreintrittsfläche) nach. Hierbei ist diese Fläche jedoch in einer Richtung in einzelne Abschnitte (Kanäle) unterteilt, die alle für sich die Photonen zählen. Somit ergibt jede Messung soviele Impulswerte, wie Kanäle existieren (1-dimensionales Feld von Impulswerten).
Eine typische Kanalanzahl ist 2000, was eine Breite von jeweils ca.
0.080-0.180 mm ergibt. Ein Vertreter ist der PSD (Position Sensitive Detector)von
Braun.
Die prinzipielle Wirkungsweise zeigt Abb. 2.7.
Abb. 2.7: Eindimensional auflösender Detektor mit Kanälen
Im durch die Röntgenstrahlung ionisierten Gas entstehen
Elektronen, die infolge angelegter Hochspannung zum
Draht wandern und dort abgeführt werden.
Der Draht hat hier eine Ortsauflösung von 2000 Kanälen
(Abschnitten).
3.) Zweidimensional ortsauflösende Detektoren
Zweidimensionale Detektoren erfassen Intensitäten in zwei Raum-Dimensionen.
Eine Messung liefert ein 2-dimensionales Feld von Impulswerten.
Die Einbindung war ursprünglich angedacht, wurde jedoch später seitens der Physiker fallen gelassen.
Aus Sicht der PC-Welt sind die Detektoren "externe" Geräte, die über eine geeignete Schnittstellenkarte betrieben werden. Schnittstellenkarten gehören in der Regel zum Lieferumfang der Detektoren.
c) Motoren
Jeder Messplatz verfügt über eine größere Anzahl von Motoren, die u.a. für die Bewegung des Probenhalters, des Kollimators und des Detektors verantwortlich sind. Diese Motoren sind hochpräzise und gestatten geringste Bewegungen. So sind die minimalsten
Drehbewegungen: 1 / 180 000 Grad (bzw.
0,02 Bogensekunden)
Linearbewegungen: 0,0012 mm
Die meisten Motoren sind für die Bewegung des Probenhalters mit der Probe erforderlich. Nachfolgende Abbildungen 2.8 und 2.9 zeigen Probenhalter an Messplätzen für die Topographie (4 Motoren) und die Diffraktometrie/Reflektometrie (6 Motoren). Die Dreh-Freiheitsgrade werden dabei unterschiedlich bezeichnet.
Abb. 2.8: Freiheitsgrade der Probe bei der Topographie
(Probe auf dem Probenhalter liegend.)
DC diffraction angle coarse, Beugung grob
DF diffraction angle fine, Beugung fein
AR azimutal rotation, Azimutale Rotation
TL tilt, Tilt
Bewegungen von DC und DF belassen den Strahl in der Ebene: Kollimator, Probe, Detektor/Photoplatte
Abb. 2.9: Freiheitsgrade der Probe bei der Diffraktometrie/Reflektometrie
(Probe auf dem Probenhalter liegend.)
Omega, Phi, Psi: Dreh-Freiheitsgrade
x, y, z: Translations-Freiheitsgrade
Bewegungen von Omega belassen den Strahl in der Ebene: Kollimator, Probe, Detektor.
(Für Omega wird teilweise auch die Bezeichnung Theta genommen.)
Aus Sicht der PC-Welt sind die Motoren "externe" Geräte, die über eine geeignete Schnittstellenkarte betrieben werden. Schnittstellenkarten gehören in der Regel zum Lieferumfang der Motoren. Unterstützt werden gegenwärtig die Motoren C-812, C-832 und C-844.
d) PC und Peripherie
Den prinzipiellen Aufbau eines Messplatzes mit seinem PC und seiner Peripherie zeigt das folgende Blockschaltbild.
Abb. 2.10: Schema eines Messplatzes mit PC (Hardware und Programm)
C-844: 4 Kanäle
3. Messplätze, Messverfahren, Anwendungsfälle und Gesamtvorgänge (Szenarien)
In diesem Kapitel werden etwas ausführlicher die Messplätze und Messverfahren unter Einbeziehung der Software (XCTL-System) beschrieben.
An Messverfahren gibt es die Topographie, die Diffraktometrie und die Reflektometrie. Sie sind spezielle Anwendungsfälle (Use-Cases entsprechend der OO-Philosophie) des XCTL-Systems. Weitere Anwendungsfälle werden in Pkt. 3.3 genannt.
Bei der praktischen Arbeit an einem Messplatz kommen einzelne isolierte Anwendungsfälle kaum zum Einsatz. Sie werden zu Gesamtvorgängen (Szenarien ) zusammengefügt. In einem solchen Gesamtvorgang sind dann häufig zusätzlich noch manuelle Aufgaben eingebettet. Ein solches Szenario wird in Pkt. 3.4 beschrieben.
Charakterisierung der Messverfahren:
Röntgen-Topographie:
Untersuchung eines größeren Kristallvolumens ( ca. 1 cm x 1cm Fläche
und bis max. 100000 Kristall-Netzebenen in die Tiefe, was etwa nur 0,05
mm sind). Das Ergebnis ist ein Bild (z.B. Foto), welches Aussagen über
Abweichungen dieses Kristallbereiches von der idealen Kristallstruktur gestattet.
Die Messprobe wird hierbei über Stunden in unveränderter Orientierung
gehalten.
Röntgen-Diffraktometrie:
Untersuchung einzelner Netzebenen im Kristall. Das Ergebnis sind durch Detektoren
gemessene Diffraktometriekurven (Bild im 'reziproken Raum'), die Aussagen zur
Spannungsverteilung innerhalb des Kristalls (Messung atomarer Verschiebungen)
, sowie der Elektronendichteverteilung ('Strukturfaktor') zulassen.
Röntgen-Reflektometrie:
Untersuchung der Ober- und Grenzflächen in einem Kristall-Schichtsystem.
Das Ergebnis sind durch Detektoren gemessene Reflektometriekurven, die genaue
Aussagen zu Schichtdicken und Ober/Grenzflächenrauheiten chemisch
unterschiedlicher Schichten zulassen.
Sowohl bei der Diffraktometrie, als auch bei der Reflektometrie, wird die Messprobe um eine definierte Achse gedreht. Der Unterschied zwischen beiden Methoden ergibt sich durch den unterschiedlichen Einfallswinkel der Röntgenstrahlung (Reflektometrie: 0 - 3 Grad und damit spiegelnde Reflexion der Röntgenstrahlung an den Grenzfächen und der Oberfäche; Diffraktometrie: > 5 Grad und damit Beugung der Röntgenstrahlung an den Netzebenen. Übergangsbereich: 3 - 5 Grad).
3.1 Topographie: Messplatz und -Verfahren
Das Ziel der Topographie besteht in der Erfassung der Kristall-Realstruktur einer Messprobe auf einer Fotoplatte, einem Film oder einem 2D-Detektor. Das erfasste Kristall-Raumsegment hat eine Fläche von etwa 1 cm x 1 cm und eine Tiefe von max. 50 Mikrometern. Diese Tiefe entspricht etwa 10^5 Netzebenen. (Die Eindringtiefe hängt vom Einfallswinkel ab, - je steiler, desto tiefer.)
Messprinzip der Topographie, - hierbei bezugnehmend auf
das Messplatzschema aus Abb. 1.1:
Ein Kollimatorkristall erzeugt aus dem von der Röntgenröhre ausgehenden
schmalen Strahlenbündel durch Braggreflexion ein paralleles und breit aufgefächertes
(kollimiertes) und monochromatisches Strahlenbündel. Dieses trifft in einem
bestimmten Winkel auf die Messprobe. Von ihr erhält man durch Bragg-Reflexion
ein Abbild, wenn lokal für jeden Punkt der Probe die Bragg-Bedingung erfüllt
ist. Der Erfassung des Abbildes dient eine Fotoplatte, ein Film oder ein 2D-Detektor,
die/der in den gebeugten Strahl gebracht wird. Abweichungen von der Idealstruktur
führen zu Abweichungen von der Bragg-Bedingung und damit zu einer kontrastreichen
Abbildung, die der Realstruktur der Probe entspricht. Ein Beispiel hierzu zeigt Abb. 3.2.
Abb.3.1 und 3.2: Zwei Abbildungen einer Realstruktur einer gekrümmten Probe
links:
ebener Kollimator
rechts: Kollimator
mit gleicher Krümmung wie die der Probe
Beide in Abb. 3.1 und 3.2 gezeigten Bilder stammen von der gleichen Probe in der gleichen Lage, trotzdem ist das Bild links reduziert auf einen Streifen und rechts weit aufgefächert. Der Grund liegt in einer leichten Krümmung der Probe, und somit der Erfüllung der Bragg-Bedingung in nur einem schmalen Bereich. Dieses Phänomen kann man durch eine Krümmung des Kollimators mit dem gleichen Krümmungsradius, wie dem der Probe, beheben (siehe Abb. 3.3). Ist die Probe jedoch so stark oder auch unregelmässig gekrümmt, dass dies durch eine Kollimatorkrümmung nicht mehr ausgleichbar ist, wird die Probe bei maximaler Kollimatorkrümmung nach der ersten Messung (Belichtung), ein Stück gedreht, hier zum zweiten mal belichtet, u.s.w. (Mehrfachbelichtung).
Abb. 3.3: Zweikristall-Topographie
a: übliche Zweikristall-Anordnung mit asymmetrischem Kollimator
b: Zweikristall-Anordnung mit einem gekrümmten, asymmetrischen
Kollimator, dessen Krümmung an jene der Probe angepasst ist.
Die Belichtungszeit für eine Probenstellung kann viele Stunden betragen. Bei Mehrfachbelichtung verlängert sie sich entsprechend um die Anzahl der Belichtungen. Während dieser Zeit kann die Messanlage durch thermische Einflüsse geringfügig deformiert werden, was zur Abweichung von der Bragg-Bedingung führt. Aus diesem Grund wird durch einen Kontrolldetektor ständig die von der Probe reflektierte Stahlung gemessen. Bei geringsten Abweichungen wird die Stellung der Probe nachreguliert.
Um diesen Kontroll- und Regelmechanismus empfindlich zu gestalten, aber auch um größte Empfindlichkeit bzgl. lokaler Kristallstörungen zu erreichen (und damit maximalen Kontrast), wird die Probe nicht auf den Bragg-Reflex eingestellt, sondern auf einen Punkt, der sich im steilen Flankenbereich der Rockingkurve befindet. Dieser Punkt heißt Arbeitspunkt (siehe Abb. 2.4). Kleinste Orientierungsabweichungen führen nun zu starker Änderung der Intensität des reflektierten Röntgenlichtes und sind damit sehr sensibel durch den Kontrolldetektor nachweisbar. Dies geht allerdings auf Kosten der Belichtungszeit.
Um eine Topographie ausführen zu können, sind zusätzliche Aufgaben am Messplatz zu erledigen. Das Gesamte wird zu einem Gesamtvorgang (Szenario), beschrieben im Punkt 3.4.
Abschließend als Ergänzung zum Schema eines Zwei-Kristall-Topographiemessplatzes (Abb. 1.1) die Abbildung eines solchen Messplatzes. Seine Höhe beträgt etwa 1 m.
Abb. 3.4: Topographie-Messplatz
3.2 Diffraktometrie und Reflektometrie: Messplatz
und -Verfahren
Gegenstand der Diffraktometrie und der Reflektometrie sind einzelne Atome (genauer: die Elektronendichteverteilung innerhalb eines Atoms), einzelne Netzebenen oder die Grenzflächen von Schichten unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung (geschichtete Halbleiterbauelemente). Im Unterschied zur Topographie, wo die Messanordnung (Position der Probe und des Aufnahmemediums (Film, Detektor, ...)) über die gesamte Messzeit hinweg stabil gehalten wird (Abweichung nur bei Mehrfachbelichtung), wird hier mit einem schmalen gut kollimierten Röntgenstrahl der zu betrachtende Proben-Teil Position für Position gescannt, wobei die an der Probe gebeugte/reflektierte Röntgenstrahlung anschließend durch einen Detektor (0-, 1- oder 2-dimensional) gemessen und die Messwerte graphisch dargestellt werden.
Abb. 3.5 gibt schematisch einen Diffraktometrie-/Reflektometrie-Arbeitsplatz
wieder. Die Probe oder die Probe und der Detektor werden zwischen jeder
Messung bewegt (gedreht), bezeichnet dann mit Einachsen- oder Zweiachsen-Scan. Am
häufigsten wird beim Zweiachsenscan ein Verhältnis von 1:2 gewählt,
d.h. , dass eine Drehung der Probe um Theta (identisch mit Omega)
eine Drehung des Detektors um 2 * Theta veranlasst.
Eine Abbildung der Freiheitsgrade hinsichtlich der räumlichen
Orientierung einer Probe ist in Abb. 2.9 zu finden. Die Winkel werden
hier anders als bei der Topographie benannt, außerdem ist eine Verschiebung
in x-, y-, z-Richtung möglich.
Abb. 3.5: Messplatz für Diffraktometrie/Reflektometrie. Der Braggreflex
(man
nennt ihn auch kohärenten Pik) liegt bei Einfallswinkel = Ausfalls-
winkel
(Pik in der Kurve).
RQ: Röntgenquelle
SS: Spaltsystem
KK: Kollimator-Kombination
RL: Röntgenlicht
Ein wichtiger messtechnischer Unterschied innerhalb der Diffraktometrie / Reflektometrie ergibt sich durch den verwendeten Detektortyp. Bei einem 0-dimensionalen Detektor ergibt sich je Probenstellung ein Messwert und während des gesamten Messvorganges (die Probe wird jeweils um Theta gedreht) eine Menge von Messwerten. Diese werden schritthaltend als Kurve im Linescan-Fenster dargestellt (siehe Abb. 3.6). Der Messvorgang selber nennt sich Linescan.
Abb. 3.6: Intensitätverteilungskurve mit einem 0-dimensionalen
Detektor (Linescan-Fenster)
y-Achse: Intensität, x-Achse: Motorstellung
Bei einem 1-dimensionalen Detektor ergibt sich je Probenstellung ein Feld von Messwerten (z.B. bei 2000 Kanälen 2000 Messwerte). Hier entsteht also je Probenstellung eine Kurve entsprechend der Abb. 3.6 und während des gesamten Messvorganges eine Kurvenschar. Der Messvorgang selber nennt sich Areascan. Die jeweils aktuelle Kurve wird im AreaScan-Fenster angezeigt (hierzu gibt es keine Abbildung).
Generell können die Messwerte je Messvorgang zusätzlich in einer Datei abgespeichert werden. Dabei beinhaltet eine Datei beim LineScan die Messwerte einer Kurve und beim Areascan die einer Kurvenschar.
Diese Messwerte können in ein leeres Linescan- bzw. Areascan-Fenster geladen werden. Im AreaScan-Fall, wo ja die Datei eine Kurvenschar enthält, wird die letzte Kurve dargestellt. Zusätzlich sind hier 2D-Transformationen möglich, die sich auf die gesamte Kurvenschar beziehen. Es entstehen 2-dimensionale farbige Bilder, die noch schneller, als dies bei Kurvenscharen möglich ist, Aussagen über die Kristallstruktur gestatten. Ein Beispiel hierfür zeigt Abb. 3.7.
Abb. 3.7: Darstellung einer Messung in reziproken Gittereinheiten. Zu sehen
ist ein Atom mit seiner Elektronenwolke.
y-Achse: qz, x-Achse: qx, beide sind Koordinaten des Streu-
vektors q
I: Intensität
Neben den Hauptanwendungsfällen, die das Programm zu erfüllen hat, Durchführung der Topographie, der Diffrakto- und der Reflektometrie, gibt es eine Anzahl weiterer Anwendungsfälle. Sie beziehen sich überwiegend auf die Motoren und die Detektoren und beinhalten unter anderem die Kalibrierung (Einmessen, Eichung) der Motoren und die Vornahme bestimmter Einstellungen.
Weitere Anwendungsfälle bestehen bspw. in der Handhabung von Makros (eigentlich eine Scriptsprache, mittels der die Programmabläufe gesteuert werden können) und den im Topographie-Gesamtvorgang (Pkt. 3.4) genannten Anwendungsfällen, wie bspw. dem Abfordern allgemeiner Angaben zum Messvorgang.
Eine größere Gruppe von Anwendungsfällen umfasst die Simulation von Hardware.
3.4 Gesamtvorgänge (Szenarien)
Zur Durchführung der Topographie, Diffraktometrie und Reflektometrie sind am Messplatz eine Reihe von Aufgaben (Arbeitsschritten) zu erledigen, die sowohl durch das XCTL-System unterstützt werden (Anwendungsfälle), als auch von rein manueller Natur sind. Beispielhaft soll hier die Topographie betrachtet werden, wobei Ähnlichkeiten zu den beiden anderen Messmethoden bestehen.
Der größte Teil der Aufgaben erfolgt rechnergestützt, also durch das XCTL-System.
Topographie-Gesamtvorgang:
1. Zu jedem Messvorgang sind allgemeine Angaben zu erfassen . Hierzu gehören bspw. Angaben zur Probe, zur verwendeten Röntgenstrahlung und zur zu untersuchenden Netzebene der Probe. Diese Angaben erfolgen teilweise handschriftlich in einem Protokollbuch, teilweise werden sie vom Softwaresystem abverlangt (Dialogfenster).
2. Eine manuelle Vorabjustage der Probe an Hand der mit der Probe
gelieferten Daten.
Ergebnis: Grobe Einstellung der Probe, des Einfallwinkels der
Röntgenstrahlung und des kontrollierenden Detektors. Damit ist eine
Vorabjustierung der Probe bis auf ca. 3 Grad genau (Bezugsmotor ist DF; zu dieser und den weiteren verwendeten Abkürzungen siehe Abb. 2.8)
vorgenommen worden. Ergänzend zur reinen manuellen Handhabung wird
hierbei der durch das
Softwaresystem unterstützte Kontrolldetektor
benötigt, dessen Zählrate ständig auf dem Bildschirm angezeigt
wird.
3. Rechnergestützte Überprüfung, ob die Probe
übermäßig oder unregelmäßig verformt ist.
Zur Feststellung einer übermäßigen oder unregelmäßigen
Verformung der Probe wird von dieser in unterschiedlichen Stellungen (Beugung
fein) ein Bild gefertigt. An Hand des Bildes erkennt man den Grad und die
Richtung der Krümmung. Im Allgemeinen genügen drei Probenstellungen,
um sich ein Gesamtbild von der Probe zu machen. Als Aufnahmemedium wird
ein hoch empfindlicher, aber nur gering auflösender Film verwendet.
Eine Belichtungszeit von wenigen (3 - 5) Minuten ist ausreichend. In jüngster
Zeit wird hierfür aber auch ein zweidimensionaler Detektor verwendet,
was den Vorgang vereinfacht.
Ist die Probe übermäßig oder unregelmäßig
verformt, so erhält man als Ergebnis die erforderliche Anzahl der
Belichtungen bei unterschiedlichen Probenorientierungen (Beugung fein)
während der späteren Topographie-Messung (Mehrfachbelichtung).
4. und 5. Rechnergestützte Grob- und Feinjustage
Nachdem im 2. Arbeitsschritt eine Vorabjustage bis auf etwa 3 Grad Genauigkeit
erfolgte, wird nun eine Grob- und Feinjustage vorgenommen.
Ziel ist die Justage der Probe und des Kollimators auf eine solche
Weise, dass eine maximale Reflexion von Röntgenstrahlung aus
dem zu untersuchenden Probenteil erfolgt und damit die Messzeit (mehrere
Stunden) minimiert wird. Dies bedeutet:
- Im Falle einer Probenkrümmung eine Anpassung der Kollimatorkrümmung
an die Krümmung der Probe
- Einstellen der Probe auf die Stelle des Bragg-Reflexes (Pik der Rockingkurve)
- Anfahren des Arbeitspunktes
Diese Arbeitsschritte dauern ca. 30 Minuten.
Rechnergestützte Grobjustage
In diesem ersten Schritt erfolgt eine Justage der Probe mittels der
Motoren DC und AR. Damit hat AR die optimale Stellung erreicht.
Rechnergestützte Feinjustage
Dies ist ein iterativer Prozess, der 20 bis 100 Mal durchlaufen wird. In
jedem Durchlauf werden nacheinander die Motorenpaare DF und CC sowie DF und TL
gegeneinander optimiert. Zwischenzeitlich wird die Halbwertsbreite der Rockingkurve
gemessen, aus der sich die Güte der Justage ableiten lässt (Ziel:
minimale Halbwertsbreite). Nachfolgende Einstellung der Probe auf einen Bruchteil
der Maximalintensität (Arbeitspunkt). Hierzu wählt man oft
60% der reflektierten Maximalintensität auf der linken Flanke der Rockingkurve.
Hier verläuft die Kurve besonders steil, und es ist damit relativ leicht,
programmtechnisch diesen Punkt über die gesamte Messzeit hinweg
konstant zu halten. (60% ist nur ein Richtwert. Darüber hinaus wird vereinzelt
auch die rechte Flanke benutzt.)
Dieser Ausgangspunkt ist der Arbeitspunkt. Er wird durch den Winkel (Beugung fein) und die Intensität der reflektierten Röntgenstrahlung bestimmt.
Die rechnergestützte Feinjustage kann inzwischen in der Mehrzahl der Messproben vollständig vom XCTL-System übernommen werden (Anwendungsfall: Automatische Justage). Das Programm benötigt hierfür etwa 20 Minuten und ist damit gegenüber der manuellen Justage etwas schneller. Außerdem gewinnt der Physiker hierdurch Zeit für andere Aufgaben.
6. Automatische Topographie
Nachdem in einem weiteren Schritt die topographietypischen Parameter eingegeben werden, wie der Name des Regelmotors bei Abweichungen (DF), der Name des Kontrolldetektors, die Belichtungszeit oder die Anzahl der Mehrfachbelichtungen, wird die Topographie gestartet und durchgeführt.
6.1 Halten der Probe über die gesamte Messzeit hinweg (mehrere Stunden bis zu maximal zwei Tage) in einer Stellung, die trotz thermischer Einflüsse auf die Gesamtmesseinrichtung, die anfangs am Arbeitspunkt gemessene Röntgenstrahlungs-Intensität hält. Eine evtl. erforderliche Nachregulierung erfolgt über den Motor DF.
6.2 Ein nacheinander erfolgendes segmentweises Erfassen der Probenstruktur (Mehrfachbelichtung) bei übermäßigen oder unregelmäßigen Verformungen der Probe (nicht durch eine einmalige anfängliche Kollimatorkrümmung korrigierbar). Dies ist bei etwa 10% der Proben der Fall.
Ergebnis ist das Bild der Proben-Realstruktur. Es hat eine maximale Größe von 1 cm x 1 cm. Die Größe ist abhängig vom Durchmesser des vom Kollimator reflektierten Röntgenstrahles und vom Einfallswinkel an der Probe. Einbezogen werden bis zu 10^5 Netzebenen der Probe (Eindringtiefe etwa 50 Mikrometer). Das Bild wird anschließend auf Fotopapier vergrößert - siehe Abb. 3.1, 3.2 und 3.8.
Abb. 3.8: In einem Schichtsystem erzeugte Inseln.