Autor: U.Sacklowski
Dokumentversion:
v16.06.00
v20.07.00 Ergänzung: Beschreibung
Pkt.: 4.2.6
v31.10.01 Umfangreiche Reduzierung nachdem
nun die Diff./Refl.-Anwendungsfälle vollständig dokumentiert sind
v27.03.03 Pkt. 2.2: Ergänzung, daß
mit 0-dim. Detektor nur ein Zweiachsenscan möglich ist.
Vorausgesetzte Dokumente:
- Start und Übersicht; Einführung in den
Gegenstandsbereich
- Start und Übersicht; Glossar, Abkürzungen,
Einheiten
Dieses Dokument bildet das Bindeglied zwischen den 'Start und Übersicht' - Dokumenten einerseits und den Verhaltensspezifikationen und den Pflichtenheften zur 'Diffraktometrie/Reflektometrie' und der 'Darstellung ihrer Meßergebnisse' andererseits. Was dort beschrieben ist, soll nicht wiederholt werden. Somit verbleiben insbesondere eine Dokumentation des im Gesamtvorgang noch nicht beschriebenen Justage-Vorganges und eine kurze Übersicht über die einzelnen Anwendungsfälle.
Ablauf des Gesamtvorganges:
1. Justage
1.1 Justage des Meßplatzes (Röntgenstrahl
- Detektor)
1.2. Probe auf dem Probenteller fixieren
1.3. Manuelle Justage der Probe und des Detektors
2. Setzen der Parameter, Start und Kontrolle
2.1 Linescan
2.2 Areascan
3. Darstellung und Transformation der
Meßdaten
Ziel der Justage ist die Anordnung der Probe und des die reflektierte/gebeugte Röntgen-Strahlung messenden Detektors in einer solchen Weise, daß anschließend die Diffraktometrie-/Reflektometriemessung begonnen werden kann. Dabei soll hier von solchen speziellen Dingen, wie ein weiterer Monitordetektor oder ein Absorber abstrahiert werden. Dazu siehe in den Verhaltensspezifikationen und den Pflichtenheften zur 'Diffraktometrie/Reflektometrie'.
Eine wichtige Basis für ein Verständnis der Justage bilden drei Koordinatensysteme:
a) Koordinatensystem des Goniometers: zentraler Teil des Meßplatzes mit seinen Motoren für den Probenteller und den Detektor, einschließlich des Probentellers und des Armes, an dem der Detektor befestigt ist.
b) Koordinatensystem der Probengeometrie (makroskopische Probeneigenschaften, speziell die Oberfläche betreffend).
c) Koordinatensystem des Kristallgitters (mikroskopische Probeneigenschaften).
Ziel der Justage ist:
Reflektometrie: Die Koordinatensysteme a und b in Übereinstimmung
zu bringen
Diffraktometrie: Die Koordinatensysteme a und c in Übereinstimmung
zu bringen
Die nachfolgenden Ausführungen zur Justage beziehen sich auf die
Verwendung eines 1-dimensionalen Detektors (Psd). Dies ist der Normalfall.
Möglich ist auch die Verwendung eines 0-dimensionalen Detektors.
1.1 Justage des Meßplatzes (Röntgenstrahl - Detektor)
Ausgangspunkt ist der reine Röntgenstrahl (Primärstrahl), d.h., die Probe befindet sich noch außerhalb des Röntgenstrahles. Ziel der Justage ist die genaue Positionierung des Detektors in diesem Röntgenstrahl . Dazu muß der für den Detektor zuständige Motor (Theta) soweit bewegt werden, daß die gemessene Intensität ein Maximum ergibt.
Für die Realisierung dieser Justage wird die Dialogbox 'Manuelle Justage' für die Thetabewegung benutzt (siehe Abb. 1, mit Aktuellem Antrieb 'Theta'). Die aktuelle Intensität läßt man sich bei einem 0-dimensionalen Detektor im Zählerfenster anzeigen (siehe Abb. 2) oder bei einem 1-dimensionalen Detektor im Linescan-Fenster (siehe Abb. ??)
Der angefahrene Punkt stellt nun den Nullpunkt für Theta dar (Setzen der relativen Null in der Dialogbox 'Manuelle Justage')
Abb. 1: Dialogbox für die Manuelle Justage
Abb. 2: Zählerfenster (Anzeige bei 0-dimensionalem
Detektor)
1.2. Probe auf dem Probenteller fixieren
Die Probe wird durch Kleben oder mit einer Folie an dem senkrecht stehenden Probenteller fixiert.
1.3. Manuelle Justage der Probe und des Detektors
Dies ist eine zweiteilige Schrittfolge.
Im ersten Justageschritt (Koordinatensystem: Goniometer) besteht das Ziel der manuellen Justage darin, die Probe (mit dem Probenteller) 'mittig' in den Röntgenstrahl zu bringen. Danach liegt sie senkrecht (Omega) und nicht verkippt (Psi) im Strahlengang und die nach Schritt 1.1 gemessene Strahlenintensität ist auf die Hälfte reduziert. Ein Beispiel einer möglichen Schrittfolge zeigt die nachfolgende Abb. 3. Beteiligte Motoren hierbei können Y (Translation), Omega (Einfallswinkel), Psi (Verkippung) und Phi (Drehung) sein (siehe Abb. 4). Dieser Justageschritt ist der Diffraktometrie und der Reflktometrie gemeinsam.
Der Querschnitt des Röntgenstrahls wird so gewählt, daß er in der Höhe die senkrecht stehende Probe voll ausleuchtet ( 1 - 2 cm) und im Querschnitt bei der Diffraktometrie etwa 1 mm und bei der Reflektometrie etwa 0,1 mm beträgt. (Der Röntgenstrahl-Querschnitt bei der Reflektometrie wird gerade so gewählt, daß er bei einer Neigung der Probe von 0,3 Grad diese voll ausleuchtet.)
Abb. 3: Manuelle Justage der Probe
Die Endlage (4.) wird durch zwei Y-Translationen (1 -> 2; 3 -> 4) und
eine Omega-Drehung (2 -> 3) erreicht
Abb. 4: Freiheitsgrade (Motoren) der Probe bei der Diffraktometrie/Reflektometrie
Der Realisierung der manuellen Justage dient die Dialogbox "Manuelle Justage" (Abb. 1). Zur Bewegung werden der Schritt- und der Fahrbetrieb verwendet.
Im zweiten Justageschritt unterscheiden sich die Reflektometrie und die Diffraktometrie.
Reflektometrie (zweiter Justageschritt):
Jedes Probenmaterial reflektiert unter einem definierten Winkel maximal. Dieser Strahl heißt spekulärer Strahl. Er könnte z.B. bei 0,27 Grad liegen. Der aktuelle Winkel dieses Strahles wird nun mit dem Detektor gemessen (Koordinatensystem: Probengeometrie). Im allgemeinen weicht er geringfügig vom definierten (gemäß Theorie) ab, - dieser könnte 0,29 Grad betragen. Die Ursache hierfür ist, daß die Probe im ersten Schritt nicht optimal justiert wurde. Dies kann auch objektiv daran liegen, daß die Motoren eine genauere Justage nicht zulassen.
Nun müssen die Koordinatensysteme 'Goniometer - Probenoberfläche' in Übereinstimmung gebracht werden. Dies erreicht man dadurch, indem man den gemessenen Winkel für den spekulären Strahl gleich den theoretisch Erwarteten setzt (Theta - Offset). Dies ist eine geringfügige Wertveränderung des Theta-Winkels, ohne Motorbewegung!! Mit diesem Offset (korrigierter Thetawinkel) wird nun weitergearbeitet. Unter anderem wird er bei der Beschriftung der Koordinatenachsen zu Grunde gelegt.
Der aktuelle Zustand der vom Psd gemessenen Intensitätsverteilung ist so, daß er zwei Maxima anzeigt. Das erste liegt in Richtung Primärstrahl und das zweite in Richtung spekulärer Strahl. Im nächsten Justageschritt werden nun diese Maxima fast zur Deckung gebracht. Dies erfolgt durch Drehung von Omega und damit einem Wandern des spekulären Strahls in Richtung Primärstrahl. Abschließend werden Omega und Theta auf Null gesetzt (relative Null).
Nun wird manchmal noch der Psd-Offset gesetzt (Dialobox: Einstellungen
Areascan). Abweichend vom Defaultwert, der der Kanalnummer Null entspricht,
könnte man beispielsweise die Kanalnummer 1024 setzen, und damit das
Intensitätsmaximum in die Mitte des Psd legen.
Diffraktometrie (zweiter Justageschritt):
Bezugspunkt dieses zweiten Schrittes ist die Kristallgittergeometrie der Probe und das abschliessende in Übereinstimmung bringen der Koordinatensysteme des Goniometers und des Kristallgitters.
Man justiert nun auf diese Ebene des Kristallgitters, die man untersuchen will. Dies könnte die Ebene parallel zur Oberfläche sein (symmetrisch) oder eine beliebige andere Ebene im Kristall (asymmetrisch). Nachfolgend erfolgt eine Beschränkung auf den symmetrischen Fall.
Ausgehend von der Probenstellung nach dem ersten Justageschritt werden Omega und Theta so lange bewegt, bis das gebeugte Intensitätsmaximum in der Mitte des Psd liegt (Bezugspunkt: Koordinatensystem des Kristallgitters). Dies kann bei einem Fehlschnitt der Probe zu einer Omega-Drehung von einigen wenigen Grad führen. Damit ist die Probe hinsichtlich des Koordinatensystems des Kristallgitters justiert.
Nun müssen noch die beiden Koordinatensysteme in Übereinstimmung
gebracht werden. Dies erfolgt wieder, wie schon bei der Reflektometrie,
durch den Vergleich der aktuell gemessenen Omega- und Theta-Werte mit den
durch die Theorie vorgegebenen. Bei Abweichungen wird genau diese Differenz
als Omega- und Theta-Offset gesetzt. Mit diesem Offset (korrigierte Omega-
und Thetawinkel) wird nun weitergearbeitet. Unter anderem werden sie bei
der Beschriftung der Koordinatenachsen zu Grunde gelegt. Abschließend
werden Omega und Theta auf Null gesetzt (relative Null).
2. Setzen der Parameter, Start und Kontrolle
Hierzu ist in der Schrift 'Einführung in den Gegenstandsbereich' unter dem Pkt. 3.2 'Diffraktometrie und Reflektometrie' vieles nachzulesen. Des Weiteren sind in den Analyse- und Definitionsdokumenten, zu finden unter 'Produktdokumentationen, Tabelle zu den Entwicklerdokumenten, Diffraktometrie/Reflektometrie' alle Details beschrieben. Deshalb an dieser Stelle nur eine Nennung und kurze Charakterisierung der Hauptfunktionen.
Innerhalb der Diffraktometrie und der Reflektometrie sind die beiden Hauptmethoden der Linescan und der Areascan.
Die Probe wird über Omega von a -> b gefahren. Die gebeugte/reflektierte Strahlung wird mittels eines 0-dimensionalen Detektors gemessen. Die zwischen a und b gemessenen Intensitätswerte werden in einer Kurve dargestellt und diese Kurvenwerte können auch in einer Datei abgelegt werden.
Innerhalb des Linescans gibt es die Modi Stepscan und Continuousscan. Beim Stepscan erfolgt die Bewegung über Omega Schritt für Schritt, und nach jedem Schritt wird der Intensitätswert ermittelt. Beim Continuousscan fährt die Probe kontinuierlich von a nach b. Die Gesamtzeit wird in Intervalle geteilt. Die je Zeitintervall gemessenen Intensitätswerte werden in einer Kurve dargestellt und diese Kurvenwerte können auch in einer Datei abgelegt werden.
Innerhalb des Stepscans gibt es die Typen Standard und Omega-2Theta. Bei Standard bewegt sich nur Omega (Einachsenscan) und bei dem anderen Typ Omega und Theta (Zweiachsenscan). Der Continuousscan wird nur als Einachsenscan unterstützt.
Von einigen weiteren Spezialfunktionen sei noch die 'Dynamische Schrittweite'
erwähnt. Sie ist nur beim Stepscan verfügbar. Mit ihr kann man
abhängig von den gemessenen Intensitätswerten die Schrittweite
variieren. Z.B. wählt man in der Nähe eines interessanten Piks
eine sehr kleine Schrittweite.
Abb. 5: Dialogbox: Einstellungen für den Stepscan
Über diese Dialogbox sind die wichtigsten Vorgaben einzugeben.
Z.B. sind dies die Scanachse (Omega), mit ihrem Bereich und der Schrittweite.
Wird der Scan gestartet, so fährt Omega zum Minimum und dann mit der
Schrittweite bis zum Maximum. Des weiteren sind dies der Scantyp (Standard
oder Omega-2Theta), der 0-dimensionale Detektor mit seiner Zählzeit,
Angaben zur Sicherungs-Datei und zur dynamischen Schrittweite.
Abb. 6: Dialogbox: Einstellungen für den Continuousscan. Diese
Angaben sind selbsterklärend.
Nach dem Start des Scans werden die gemessenen Werte im Linescan-Fenster
dargestellt und wahlweise in der Datei abgespeichert.
Abb. 7: Linescan-Fenster mit Kurve
Die Probe wird über Omega schrittweise von a -> b gefahren. Die gebeugte/reflektierte Strahlung wird mittels eines 1-dimensionalen Detektors gemessen. Die zwischen a und b nach jedem Schritt gemessenen Intensitätswerte werden in einer Kurve dargestellt und diese Kurven können insgesamt auch in einer Datei abgelegt werden (Kurvenschar).
Innerhalb des Areascans gibt es die Typen Standard und Omega-2Theta. Bei Standard bewegt sich nur Omega (Einachsenscan) und bei dem anderen Typ Omega und Theta (Zweiachsenscan).
Wird statt des 1-dimensionalen Detektors ein 0-dimensionaler verwendet, so
muß dieser den 1-dimensionalen simulieren. D.h., daß in jeder Omega-Stellung
der 0-dimensionale Detektor schrittweise den Bereich abfährt (Theta), den
ein 1-dimensionaler Detektor überdeckt. Diese Variante wird nur für
einen Zweiachsenscan unterstützt.
Abb. 8: Dialogbox: Einstellungen für den Araescan
Die wichtigsten Angaben sind hier die gleichen, wie beim Stepscan innerhalb des Linescans (siehe Abb. 5). Wichtige Erweiterungen sind die Angaben zur Theta-Achse und zum Detektor im Falle eines 1-dimensionalen Detektors ('Geräte-Einstellungen'). Hinsichtlich der weiteren Angaben sei auf die 'Analyse- und Definitions' -Dokumente verwiesen.
Nach dem Start des Areascans werden die gemessenen Werte im Linescan-Fenster
dargestellt und wahlweise in einer Datei abgespeichert. Die Darstellung
sieht aus, wie in Abb. 7.
3. Darstellung und Transformation der Meßdaten
Hierzu ist in der Schrift 'Einführung in den Gegenstandsbereich' unter dem Pkt. 3.2 'Diffraktometrie und Reflektometrie' einiges nachzulesen. Des Weiteren sind in den Analyse- und Definitionsdokumenten, zu finden unter 'Produktdokumentationen, Tabelle zu den Entwicklerdokumenten, Darstellung von Messdaten' alle Details beschrieben. Deshalb an dieser Stelle nur eine Nennung und kurze Charakterisierung der Hauptfunktionen.
Bei der Darstellung von Meßdaten wird zwischen den Formen Curve, Raw Matrix und RL-Bitmap unterschieden. Während 'Curve' beim Linescan und beim Areascan verfügbar ist, sind die beiden anderen Formen nur beim Areascan verwendbar.
Curve:
Ein Beispiel hierzu ist imKapitel 2.1 zu sehen. Dort wird die Kurve
gleitend zur Messung angezeigt. Man kann sie jedoch auch später aus
der Datei nachladen. Beim Areascan, wo die Datei eine Kurvenschar enthält,
kann man aus dieser eine Kurve auswählen. Die Darstellungsweise der
Kurve kann über die Dialogbox 'Einstellungen für die Darstellung'
beeinflußt werden.
Abb. 9: Dialogbox: Einstellungen für die Darstellung
So kann mittels dieser Dialogbox aus den in der Datei abgelegten Meßwerten ein Teilbereich an Intensitätswerten ausgewählt, und die Ordinatenachse kann wahlweise logarithmisch oder linear skaliert werden. Auf der Abzissenachse werden die Detektorwinkel (Theta) abgetragen. Weiterhin können senkrechte und waagerechte Hilfslinien gezeichnet werden (Anzahl über 'Einteilung').
Bei Kurven aus einem Areascan kann alternativ eine Einteilung der Abzissenachse auch nach Kanälen erfolgen (Voraussetzung: 1-dimensionaler Detektor).
Maximal können zwei Kurven gleichzeitig dargestellt werden. Dazu wird die aktuelle Kurve (rote Farbe) fixiert und eine zweite Kurve wird nachgeladen. Die fixierte Kurve ist nun blau und die nachgeladene rot. Damit sind Messungen vergleichbar.
Raw Matrix und RL-Bitmap:
Diese Darstellungsformen sind nur beim Areascan verfügbar. Aus der in der Meßdatei enthaltenen Kurvenschar werden Bitmaps generiert. Diese sind im Falle der Raw Matrix einfach. Die gemessenen Kurven werden parallel zur Abzissenachse übereinandert angeordnet (Ordinatenachse = Omegawert, Abzissenwert = Kanal oder Winkel). Die Intensität wird auf eine Farbskala abgebildet (bunt oder grau).
Im Falle eines RL-Bitmaps erfolgt eine komplizierte Transformation der
Kurvenschar (Fouriertransformation).
Abb. 10: Raw Matrix in Grauskala. Ordinate: Omegawinkel, Abzisse: Thetawinkel, I: Intensität
Eine Spezialfunktion erlaubt das Legen von Schnitten durch eine Bitmap. Im Ergebnis wird eine solche Intensitätsverlaufsschnitt in einem Linescan-Fenster dargestellt.
Abb. 11: Intensitätsverlaufsschnitt durch ein Bitmap